液氮冷凍研磨機(jī)主要用于研磨粉碎樣品，是樣品能夠進(jìn)一步得到深入研究的同時(shí)保證樣品活性不受破壞。此次研究對(duì)象是兒童熟料玩具中的亞硝胺殘留檢測(cè)，下面詳細(xì)了解一下吧！

　　兒童的免疫力及安全感知都很薄弱，因此在日常中從衣食住行方面都需要有一定的防護(hù)，其中玩具在兒童中格外受歡迎，是不可缺少的物品，但市面上的塑料玩具質(zhì)量卻參差不齊，其中有部分玩具還被爆出亞硝胺殘留物的存在，會(huì)對(duì)兒童的安全造成嚴(yán)重的危害，現(xiàn)今人們對(duì)身體健康及各種風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防意識(shí)都在不斷的提高，使用物品的安全性已經(jīng)得到了全世界的重點(diǎn)關(guān)注。
　　
　　塑料玩具中的亞硝胺殘留對(duì)兒童的危害：
　　
　　1、N-亞硝胺在食品、飲用水、化妝品中的檢測(cè)報(bào)道較多。
　　
　　2、在兒童用品方面，研究者更多關(guān)注于奶嘴、氣球等彈性體，目前尚未見玩具中N-亞硝胺殘留量測(cè)定方法的報(bào)道。
　　
　　3、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院，工業(yè)與消費(fèi)品安全研究所的劉雅慧老師等在《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》發(fā)表論文，研究采用冷凍研磨-溶解-沉淀法結(jié)合GC_MS/MS測(cè)定塑料兒童玩具中15種N-亞硝胺的殘留量的方法。
　　
　　4、該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確靈敏，且成本較低，適用于兩類塑料玩具中15種N-亞硝胺殘留量的檢測(cè)，也可為塑料樣品中其他物質(zhì)的殘留量測(cè)定提供借鑒。

　　液氮冷凍研磨機(jī)優(yōu)勢(shì)：
　　
　　1、超低溫（研磨過程中，樣品完全浸在液氮中，保持恒溫－196℃）
　　
　　2、壽命長(zhǎng)（電磁撞子專利技術(shù)，僅撞子運(yùn)動(dòng)，降低機(jī)械損耗，延長(zhǎng)使用壽命）
　　
　　3、無污染（全封閉破碎，無樣品損失，避免交叉污染及外界污染）
　　
　　4、更安全（液位傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)控，具有自動(dòng)填充液氮系統(tǒng)，高效安全快速粉碎）
　　
　　5、適用廣（適合各類硬性、中硬性、軟性、脆性、彈性、揮發(fā)性等樣品的研磨）
　　
　　6、人性化（可移動(dòng)控制面板，彩色觸摸顯示屏，可編輯、調(diào)用、存儲(chǔ)20種方法）
　　
　　下面的實(shí)驗(yàn)方法具有較強(qiáng)的選擇性，且對(duì)于塑料樣品中的目標(biāo)物質(zhì)具有較高的提取率。由于存在溶劑效應(yīng)和基質(zhì)效應(yīng)，需要采用空白基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏且成本較低，適用于塑料玩具中N-亞硝胺殘留量的測(cè)定，也可為塑料樣品中其它物質(zhì)的殘留量測(cè)定提供借鑒。
　　
　　實(shí)驗(yàn)步驟：
　　
　　一、樣品前處理:
　　
　　1、將玩具樣品使用液氮冷凍研磨機(jī)粉碎至粒徑小于1mm，稱取0.1g樣品于10mL具塞玻璃瓶中；
　　
　　2、加入3mL溶劑（向ABS樣品中加入丙酮，向PVC樣品中加入四氫呋喃）后，超聲2min，使樣品充分溶解；
　　
　　3、緩慢加入7mL甲醇，使塑料基質(zhì)完全沉淀，在4℃下，以13000r/min離心5min，取上層清液，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，上機(jī)測(cè)定
　　
　　二、陽(yáng)性樣品制備
　　
　　1、稱取5g空白樣品至三角瓶中，先加入15mL丙酮，再加入2mL 50mg/L的15種N-亞硝胺的丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，不斷攪拌；
　　
　　2、加入3mL丙酮，繼續(xù)攪拌至塑料樣品恰好完全溶解，混合均勻，將溶液平鋪在大表面皿中，置于通風(fēng)櫥內(nèi)自然風(fēng)干；
　　
　　3、得到N-亞硝胺含量為20mg/kg的ABS陽(yáng)性樣品。
　　
　　4、PVC陽(yáng)性樣品：以四氫呋喃代替丙酮，以四氫呋喃混合標(biāo)準(zhǔn)溶液代替丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同ABS陽(yáng)性樣品。
　　
　　液氮冷凍研磨機(jī)研磨塑料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果：